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毛细管色谱柱规格的选择
来源: | 作者:上海传昊仪器有限公司 | 发布时间: 912天前 | 513 次浏览 | 分享到:
毛细管色谱柱规格的选择

今日新闻               日期:2023/2/15


膜厚:薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。

一般而言,色谱柱的膜厚为0.25到0.50μm。对于流出达300℃的大多数样品(包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等)能够很好的分析。对于更高的洗脱温度,可以用0.1μm的液膜。而厚液膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在100℃-200℃之间的物质,用1.0-1.5μm的液膜效果较好。超厚膜(3-5μm)用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用。另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。由于这个原因,大口径柱都只有厚膜。

厚膜色谱柱的流失较大,极限温度必须随膜厚度增加而下降。

长度:一般情况,15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。30m柱是最普遍的柱长。超长柱(50m、60m或100m、150m)用于非常复杂的样品。

柱长度在柱X能上不是一个重要参数,例如:加倍柱长,恒温分析时间则加倍,但峰分辨率仅增大约40%。如果改变柱长度分析结果只是比较好但不是特别好时,有比增加柱长度更好的办法来改进方法,如考虑更薄的膜,优化载气流量或用程序升温等。

分析活X极强的组分是一种特殊情况。如果样品与柱材质接触,那么峰会严重拖尾。较厚的膜、相对短的柱,由于较少的柱材和较厚的固定液体可以掩盖其表面以屏蔽活X点从而减少相互作用的机会。

内径:增加直径意味着需要更多的固定相,即使厚度不增加,也有较大的样品容量。同时也意味着降低了分离能力且流失较大。小口径柱为复杂样品提供了所需的分离,但通常因为柱容量低需要分流进样。如果分离度的降低能够接受的话,大口径柱可以避免这一点。当样品容量是主要的考虑因素时,如:气体、强挥发X样品,吹扫和捕集或顶空进样,大内径甚至PLOT柱可能比较合适。

同时色谱柱内径的选择中要考虑仪器的限制和要求。填充柱的进样口可以使用大口径毛细管柱(0.53mm内径),而小口径柱就不一定能够被连接在仪器上使用。毛细管柱的进样口一般可以用于所有内径范围的毛细管柱。(0.10mm,0.25mm,0.32mm,0.53mm)直接联用的GC/MSD和MSD需要小口径柱,因为真空泵不能处理大口径柱的大流量。查明你的整个系统看看你适合那些柱内径的色谱柱。


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