今日新闻 日期:2023/4/6
1、整机结构
GC-6890型气相色谱仪由主机、检测器及控制器、色谱工作站构成。
主机可分二大部分:左方为气路、电路部分,中间部分为柱室及检测器。
2、气路部分:
GC-6890型气相色谱仪采用单气路结构,并且可以自动单柱补偿,因此,可以得到很好的基线稳定性。
3、 柱室
GC-6890型气相色谱仪采用大容积柱室,室内由风扇、电炉丝、感温铂丝、不锈钢室体组成,具有非常高的可靠性。
3、进样器
由气体六通阀进样,可保证良好的重现性。
4、检测器
仪器可配置TCD检测器。
二、整机安装
1、开箱检查:对照附件单检查,附件是否齐全,如有误应和厂家联系。
2、准备工作台及电源、气源
仪器应放置在牢固无振动或木质的工作台上,工作台面应留有足够空间,以便放记录仪、数据处理机等,工作台后部应留有一定空间以备于气路安装,仪器维修之用。
电源应能承受1KW以上功率,主机配电最好单独配置,和数据处理机、氢气发生器、记录仪等等分开,以避免相互干扰。
检测器对气源要求可参见下表:
检测器 气源 入口压力(Mpa) 纯度
TCD H2 0.3 99.995%
3、用万用电表兆欧档测量仪器绝缘,主要测量主机电源、记录仪电源、色谱数据处理机电源对其机壳绝缘,应大于20MΩ。
4、色谱柱安装
仪器所配置的进样器、检测器接口(色谱柱入口及出口)位于柱恒温箱顶部,色谱柱密封结构及安装方法见图。连接检测器、色谱柱、进样器的接头为M8×1公制螺纹。
5、净化器的安装(用户选购)
净化器内装5A分子筛,在接入气路之前,要逐个试漏,在保证不漏气时,将净化器出口放空约30秒左右,其目的是防止分子筛的细粉末吹入气路而影响仪器性能。若有粉末吹出,应重新将净化器出口堵好。
长期使用失效,其处理方法为:将5A分子筛从净化器中取出,放入干净的马夫炉内,在420℃高温下活化24个小时,然后降至50℃左右,迅速装入净化器中,试漏后再接入仪器。
6、气路安装
将装好减压阀的钢瓶接上净化器,用气路管连接在仪器的进气接头上,连接后用肥皂水试漏,保证密封不漏气。
使用氢气时一定要杜绝外界火种。
注意仪器与气源相连时,最好使用紫铜管或不锈钢管,若管路未经清洗,应用丙酮冲洗管路内壁,后用无水乙醇脱干,或通入20ml/min氮气用酒精喷灯逐处烧干。如用四氟管等由于易老化出现漏气,要经常性的检查、维护。
7、连接地线
用组合地线,将仪器主机、氢气发生器、电脑等相连后与大地牢固连接。
第二章 键盘及其操作
1、仪表上电后,PV窗口显示输入类型,SV窗口显示量程,约一秒钟后PV窗口显示测量值,SV窗口显示设定值。这是仪表的标准显示方式。
2、在标准显示方式下,仪表可能闪动交替PV值及以下字符:
HHH:表示输入信号正超量程,可能因传感器规格错误、输入开路等引起;
LLL:表示输入信号负超量程,可能由传感器规格错误、反接、短路等引起。
3、在标准显示状态下,若按住设定键3秒钟,则可进入以下参数设定状态,要退出这种状态,只需按SET键一秒钟即可退出。
参数代号 参数含义 说明 设定范围 默认值
AL 上限、上偏差报警 设定上限、上偏差 0-999 10
P 比例带 若为0,为位式控制 0-999 45
I 积分时间常数 若为0,取消积分控制 0-999 120
d 微分时间常数 若为0,取消微分控制 0-999 30
T 控制周期 控制输出的动作周期 0.5-99.9 2.0
SC 零位修正值 -50~50 0
At 开启、关闭自整定 0:关闭 1:开启 0,1 0
LOCK 参数锁 0:不锁,1:锁设定值外的参数,2:锁所有参数 0-2 0
第三章 热导池检测器的安装与使用
热导池检测器采用半扩散式结构,100Ω铼钨丝,恒流源供电,内置前置放大,具有断气热丝保护功能。
一、使用注意事项:
1、载气中应无腐蚀性物质,注意气路净化。
2、使用前,应先通载气10-30分钟,将管路的气体赶去,防止铼钨丝氧化,未通载气时,严防加桥流,否则会烧坏铼钨丝。
3、不能用气体直接吹热导检测器,或有较大的气流冲击。
4、不允许有强烈机械震动。
5、不能将TCD处于风口处;TCD放空口应用管道接到室外,出气口还应注意固定,防止风吹摆动,影响基线。
6、如果停机,应先关电源,再关气源,这有利于铼钨丝使用寿命。
7、在灵敏度足够的情况下,应降低桥电流使用,这样可提高仪器稳定性,增加TCD使用寿命。
8、做完高温分析后,需拆柱时,一定要等柱温降到80℃以下,方可卸下色谱柱,以防止损坏柱接头丝扣。
三、热导检测器故障及维修
1、热导信号无法调零
可能原因:
(1)热导控制线路故障,应检查控制线路,Z好请生产厂家维修。
(2)仪器严重漏气,特别是汽化室后漏气,应试漏。
(3)四臂铼钨丝元件严重不对称,将热导池检测器和电气部分的焊片部分的焊线取下后测量四下臂阻值,相差应小于0.5Ω。
(4)热导池铼钨丝有一臂与池体短路,可检查铼钨丝元件和地的接触电阻(应拔下桥路线排)。
2、基线稳定,但进样不出峰或灵敏度显著下降
可能原因:
(1)热导桥流选择的太小。
(2)进样口密封垫漏气。
(3)进样口与色谱柱或柱后至检测器接头漏气。
(4)进样器本身漏气。
(5)铼钨丝元件严重腐蚀。
3、基线稳定性变坏
可能原因:
(1)热导池控制线路故障,Z好请生产厂维修。
(2)样品或高沸物固定液流失,冷凝在放空口处造成。
(3)桥电流过大,铼钨丝呈灼热状态。
(4)载气流量过大或不稳。
(5)温度控制不稳,应请生产厂维修。
(6)热导池W染,应取下清洗,最好请生产厂维修。