今日新闻             日期：2025.7.1

根据气相色谱柱老化的专业判断方法，结合常见故障特征，以下是系统化的判断流程和操作建议：

一、需老化的典型现象（出现以下任一情况需处理）

1、基线异常

基线漂移＞0.1mV/h或噪声显著增大。

非进样时段出现“毛刺“或突然波动。

2、峰形与分离问题

空白进样出现重复性鬼峰（杂质峰）。

峰拖尾（拖尾因子＞1.5）、分叉或展宽。

相邻峰分离度R＜1.5.

3、保留时间变化

同一物质保留时间漂移＞5%。

二、老化效果验证方法

1、流失曲线叠加法

操作步骤：色谱柱不接检测器，程序升温老化50℃→柱温上限-20℃，10℃/min.

连续运行3次空白程序升温（不进样）

叠加3张流失曲线图谱。

判断标准：若三条曲线基本重合，说明老化完成。

若曲线逐次降低且不重合，需延长老化时间。

2、检测器基线观察法

适用检测器：FID（氢火焰离子化）

观察要点：升温末端基线升高后逐渐回落平稳。

空白进样无杂峰出现

3、程序升温空白测试

老化后连接检测器，运行升温空白程序。

若出现杂峰或基线异常，需重新老化。

三、关键注意事项

1、温度控制

老化温度=方法高温度+20-30℃（但低于柱温上限）

避免过夜高温老化。

2、系统排查

若老化无效、检查：

载气纯度（需＞99.999%）

进样口隔垫/衬管污染

载气渗入（高温下固定相氧化）

3、特殊场景

极性柱：需更严格监控柱流失。

长期闲置柱：先低温80℃通载气2小时在逐步升温老化。

操作建议：新柱首次老化建议4~8小时，使用中的柱子根据污染程度调整时间。定期维护可结合进样口清洗

同步进行，确保系统稳定性。